耐高溫視鏡中二氧化硅的測定

新聞發(fā)布時間：2013-1-30新聞瀏覽次數(shù)：3138新聞作者：錦泰特種玻璃

1 要點:二氧化硅用凝聚重量法加濾液比色法測定。試樣用碳酸鈉熔融，鹽酸分解，加人聚氧化乙烯使硅酸凝聚后過濾。沉淀經(jīng)灼燒后稱量，然后加人氫氟酸使二氧化硅揮發(fā)，再次灼燒稱量。從減輕的重量求得二氧化硅的主要含量。取部分濾液用硅鑰黃或硅鑰藍比色法求得謔液中殘留的二氧化硅含量。二者之和即是試樣中二氧化硅的含量.
2 試劑及對其要求
a.無水碳酸鈉 :
b.鹽 酸 (1:1,1:1,5:95);
硫酸 (1:1 ) ;
d.氫氟酸，
e.氟化鉀溶液( 2g/100ml):稱取2g氛化鉀〔KF•2H20)于聚乙烯杯中，用水溶解并稀釋到100ml,貯存于聚乙烯瓶中;
f. 翩酸溶液(2g/100m1);
g.對硝基苯酚指示劑乙醇溶液:稱取0.5g對硝墓苯酚，濃于100ml乙醇中;
h. 氫氧化鉀溶液 (209/100-1):稱取20gt氧化鉀千塑料杯中，用水溶解并稀釋到100ml,貯存于聚乙烯瓶中;
i.乙醇 (95:5);
j.鋁酸按溶液(8glicom1):稱取8g鉑酸按，用水溶解井稀釋到100ml過濾，貯存于聚乙烯瓶中;
k.抗壞血酸溶液 (2g/100ml): (使用時配制);
l.聚氧化乙烯溶液 (0.19/100-1);稱取0.lg聚氧化乙烯于燒杯中，加人少量水浸飽一段時間，攬拌使其溶解，稀釋至100ml,.貯存于聚乙烯瓶中，潔液保留使用，如有沉淀產(chǎn)生棄去重配;
m.二氧化硅標準溶液:準確稱取0.1g預先經(jīng)1000℃ 灼燒1b的高純石英 (99.99%)于鉑坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度到900℃左右。得到透明熔體時即可取下冷卻。用熱水浸取熔塊于300m l聚乙烯杯中，加人150ml沸水，攪拌使其溶解、冷卻。轉(zhuǎn)人l000ml容量瓶中，用水稀釋到標線，搖勻后立即轉(zhuǎn)到聚乙烯瓶中貯存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。
3 儀器：分光光度計。
4 二氧化硅比色標準曲線的繪制
二氧化硅(硅鑰黃)比色標準曲線的繪制
于一組l00ml容量瓶中，分別加8ml鹽酸 (1:11)及20m1水，搖勻。用分度吸 最管依次加人0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.0m1二氧化硅標準溶液，加8ml乙醇，4m1鋁酸銨(8g/looml)，搖勻。室溫高于20℃，放置15min;低于20℃時，子30一50℃的溫水中放置5一10min后，冷卻至室溫。用水稀釋到標線，搖勻。2h內(nèi)，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色池，在波長420n二處測定溶液的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度關(guān)系繪制標準曲線。
5 分析步驟
a.準確稱取0.5g試樣于鉑皿中，加1.5g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取0.5g無水碳酸鈉鋪在表面，先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000 ℃,熔融至透明熔體，繼續(xù)熔融約5min，用包有鉑金頭的增禍鉗夾持鉑皿小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著在皿的內(nèi)壁。冷卻，蓋上表皿，加20ml鹽酸(1：1)溶解熔塊將皿里水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下用熱水洗凈表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發(fā)至10ml以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攬拌，加約5.1聚氧化乙烯溶液，充分攬拌放置5 min.用中速定最遮紙過濾，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，用熱鹽酸(5：95)洗滌沉淀及鉑皿10--12次，再用熱水洗滌7-8次。
b.在沉淀上加名滴硫酸 (1:1)，將濾紙和沉淀一并移人鉑柑禍中，先低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100 C灼燒16，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒，直至恒重。
c.將沉淀用水潤濕，加3滴硫酸 (1:1)和5一7m l氫氟酸在沙浴上加熱，蒸發(fā)至干，重復處理一次，繼續(xù)加熱至冒盡三氧化硫白煙為止。將柑禍在1100 ℃燒15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒，直至恒重。
D.將上面的濾液用水稀釋到標線，搖勻。吸取25ml濾液于l00ml聚乙烯杯中，加5ml氟化鉀（2g/100ml)，搖勻，放置10min，加5ml硼酸(2 g/100ml)，加1滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化鉀(20g/100ml)至溶液變黃，加8ml鹽酸(1 a11)，轉(zhuǎn)人100ml容量瓶中。以下步驟按4進行，以硅相黃比色法測定吸光度。
6 計算
二氧化硅的百分含量按下式計算:
Si02%= [（m1-m2）/m 十 C x10/（m x 1000）]x 100
式中:ml— 灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及堵禍質(zhì)量，g；
m2— 經(jīng)氫氟酸處理并灼燒后殘渣及增鍋質(zhì)量，g；
m- 試樣的質(zhì)量，g；
C— 在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。