1.試驗原理:
總表面積為10-15cm2的耐熱玻璃試樣,用等體積的0.5mol/L碳酸鈉和1mol/L氫氧化鈉沸騰混合溶液浸蝕3h,測定該耐熱玻璃試樣單位表面積所損失的質量。
2.試劑:
只準用分析純及分析純以上的試劑。
2.1 純水(GB 6682-92),三級以上。
2.2 丙酮(GB 686-89)或無水乙醇(GB 678-90).
2.3 鹽酸(GB 622-89):1mol/L溶液。
2.4 鹽酸(GB 622-89):2mol/L溶液。
2.5 無水碳酸鈉(GB6 39-86):0.5mol/L士0.01 mol/L溶液,每次試驗時新配制。
2.6 氫氧化鈉(GB6 29-81):1mol/L士0.02 mol/L溶液,每次試驗時新配制。
2.7 氫氟酸(GB 620-93):約22 mol/L。
3.儀器
3. 1 試驗容器:用純銀或耐堿的銀合金或焊接不銹鋼制成。
3.2冷凝器:球形或直形,長度為400 mm由耐化學浸蝕的玻璃制成。
3.3古氏玻璃漏斗:由耐化學浸蝕的玻璃制成,上口用塞子與冷凝器連接,漏斗下管用塞子與容器的頸部連接。塞子應由材質穩(wěn)定的材料制成,并預先要在水中煮沸60 min。
3.4溫度計:0-150℃ (分度值為0.5℃)。
3.5 天平:準確度為士0.1 m g,
3.6 干燥器:裝有適當?shù)母稍飫?BR>3.7游標卡尺:讀數(shù)0.02 mm。
3.8 烘箱:適于110℃操作。
3.9 燒杯:容積500mL,
3.10 銀絲。
3.11 鑷子:用塑料、銀或鉑包頭。
3.12 加熱浴池:配有一個能加熱甘油和在100-120℃任一溫度恒溫的控制器,并配有攪拌裝置。
4.試驗步驟
4.1計算試樣的總表面積,誤差應小于2%,記錄所測得值m1。
4.2將試驗容器浸入加熱浴池內,在試驗容器內加入800m L等體積的碳酸鈉和氫氧化鈉混合溶液,使試驗容器內的液面與浴液的液面一致。蓋上蓋子再安裝上古氏玻璃漏斗和冷凝器,接通冷凝器水流,啟動攪拌器并加熱浴液,使試驗容器內的溫度達到102.5℃ 士0.5℃,應控制回流液下滴速度在4-6 s/滴為宜。
4.3打開蓋子用銀絲將試樣片懸掛在容器蓋子的吊鉤上,接著將試樣浸入煮沸的溶液里,使所有試樣都浸入溶液中。防止試樣之間或試樣同容器壁之間相互碰撞。從試樣浸入時算起,連續(xù)煮沸3h士2 min。4.4樣品從沸騰的溶液中取出,快速地放入1 mol/L鹽酸溶液里浸泡三次。分別用純水洗滌三次,最后用丙酮或無水乙醉漂凈。
4.4放在烘箱中經110℃干燥60 min,再轉入干燥器中冷卻至室溫。然后精稱至0.1 m g。記錄其質量m2。
如果重復上述操作,須用新的耐熱玻璃試樣和新的溶液。
5.試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a)試樣鑒別情況;
b)試樣總表面積以平方厘米表示,精確至0.1cm2;
c)耐熱玻璃每單位表面積損失質量的平均值,以mg/dm2,精確至1 mg/ dm2;
d) 注明測定中的一切反,F(xiàn)象。